在開始測定前，必須先用蒸餾水或用標(biāo)準(zhǔn)試樣校對(duì)讀數(shù)。如用標(biāo)準(zhǔn)試樣則對(duì)折射棱鏡的拋光面加1-2滴溴代萘，再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，當(dāng)讀數(shù)視場指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時(shí)，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)小孔內(nèi)的螺釘，帶動(dòng)物鏡偏擺，使分界線相位移至十字線中心。通過反復(fù)地觀察與校正。使示值的起始誤差降至小(包括操作者的瞄準(zhǔn)誤差)。校正完畢后，在以后的測定過程中不允許隨意再動(dòng)此部位。
在日常的測量工作中一般不需校正儀器，如對(duì)所測的折射率示值有懷疑時(shí)，可按上述方法進(jìn)行檢驗(yàn)，是否有起始誤差，如有誤差應(yīng)進(jìn)行校正。
每次測定工作之前及進(jìn)行示值校準(zhǔn)時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面，折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，用*與乙醚(1：1)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈，以免留有其他物質(zhì)，影響成相清晰度和測量準(zhǔn)確度。
測定工作
測定透明、半透明液體：
將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪鎖緊，要求液層均勻，充滿視場，無氣泡。打開遮光板，合上反射鏡，調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成相清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置，再旋轉(zhuǎn)手輪使分界線不帶任何彩色，微調(diào)手輪，使分界線位于十字線的中心，再適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡，此時(shí)目鏡視場下方顯示的示值即為被測液體的折射率。
測定透明固體：
被測物體上需有一個(gè)平整的拋光面。把進(jìn)光棱鏡打開，在折射棱鏡的拋光面加1-2滴比被測物體折射率高的透明液體(如溴代萘)，并將被測物體的拋光面擦干凈放上去，使其接觸良好，此時(shí)便可在目鏡視場中尋找分界線，瞄準(zhǔn)和讀數(shù)的操作方法如前所述。
測定半透明固體：
用上法將被測半透明固體上拋光面粘在折射棱鏡上，打開反射鏡并調(diào)整角度利用反射光束測量，具體操作方法同上。
測量蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
操作與測量液體折射率相同，此時(shí)讀數(shù)可直接從視場中示值上半部讀了，即為蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
測定平均色散值：
基本操作方法與測量折射率相同，只是以兩個(gè)不同方向轉(zhuǎn)動(dòng)色散調(diào)節(jié)手輪時(shí)，使視場中明暗分界線無彩色為止，此時(shí)需記下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z，取其中平均值，再記下其折射率nD。根據(jù)折射率nD 值，在阿貝折射儀色散表的同一橫行中找出A和B值(若nD在表中二數(shù)值中間時(shí)用內(nèi)插法示得)。再根據(jù)Z值在表中查出相應(yīng)的a值，當(dāng)Z>30時(shí)a值取負(fù)值。當(dāng)Z<30時(shí)a取正值，按照所求出的A、B、a值代入色散值公式nF-nC=A+Ba就可求出平均色散值
若需測量在不同溫度時(shí)的折射率，將溫度計(jì)旋入溫度計(jì)座中，接上恒溫器的通水管，把恒溫器的溫度調(diào)節(jié)到所需測量溫度，接通循環(huán)水，待溫度穩(wěn)定十分鐘后，即可測量。
